1、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除非常有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物時,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。
通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時,有時需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。
增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質的性質,使分析結果產生未知的誤差。
將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進誤差。
使用完全自動吹掃捕集儀后也是需要進行維護的,詳細請看下文:
1、根據(jù)使用頻繁情況定期更色譜儀進樣口注射墊及襯管。
2、新柱或長期不用的柱重新使用時需預先老化,將進樣口一端接入進樣器接口,另一端放空在柱溫箱內,檢測器一端封住,預先在室溫下通載氣半小時左右,調用在比通常使用溫度高10度左右的程序升溫方法,老化過夜或24小時左右。取下的色譜柱需將兩端插入堵頭密封保存在原裝盒中。
3、經(jīng)常用皂液檢查鋼瓶氣路是否有泄漏,特別是氫氣鋼瓶,每次使用前都必須檢漏。在鋼瓶主壓尚余1MPa時應更換,氮氣和氫氣必須使用高純氣(99.999%)。氮氣須經(jīng)過除水除氧處理才能進入色譜儀,定期更換除水、除氧阱。
4、儀器如發(fā)生問題應立即報告儀器負責人處理,如發(fā)現(xiàn)各部件有溫度異常升高、異味、異響、氫氣泄漏等應立即關氣關機并報告儀器負責人、科室負責人處理。
5、吹掃儀玻璃鼓泡管如有臟污需拆下用1+9HNO3浸泡過夜并清洗烘干,平時注射水樣時需用0.45μm針式濾膜過濾進樣。
6、每次使用打開電源開關,檢查各項時間和溫度設置是否合適,然后等待儀器升溫到預設值。
全自動吹掃捕集儀常見故障檢查方向:
1、故障現(xiàn)象:打開電源開關后,所有顯示不亮。
檢查:1、電源插頭是否插在220VAC電源盒上;2、保險絲是否熔斷。對應解決方法:1、將電源插頭插入通電的220VAC電源盒。2、更換保險絲
2、故障現(xiàn)象:“溫度指示器”顯示為“410”或“-50”
故障原因:測溫元件鉑電阻斷或短路;對應解決方法:更換鉑電阻,或在短路處斷開。
3、故障現(xiàn)象:接頭漏氣:對應解決方法:擰緊接頭,如果還是不行,更換密封圈。