自動(dòng)頂空進(jìn)樣器原理是將待測(cè)樣品放入一個(gè)密閉的容器中,揮發(fā)性組分通過加熱從樣品基質(zhì)中揮發(fā),并在氣液(氣固)兩相中達(dá)到平衡。直接提取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,以檢查樣品中揮發(fā)性成分的組成和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)的意義在于,它可以避免繁瑣的樣品預(yù)處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析的干擾,并減少對(duì)色譜柱和進(jìn)樣口的污染。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器使用注意事項(xiàng):
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,因此用于頂空的氣體也應(yīng)進(jìn)行凈化。
2、頂空瓶的加熱溫度、定量管的溫度、傳輸線的溫度應(yīng)從小到大,傳輸線溫度應(yīng)小于或等于注射口溫度。
3、使用頂空時(shí),總GC氣體流量應(yīng)為頂空氣體流量加上GC氣體流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。用流量計(jì)測(cè)量后即可計(jì)算。
4、在時(shí)間設(shè)置中,樣品填充定量管的時(shí)間應(yīng)足夠,定量管的平衡時(shí)間不得過長(zhǎng),樣品注入時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、如果進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)是手動(dòng)的,則在方法建立后記錄樣品加壓和載氣壓力值,以避免由于閥門狀態(tài)的變化而導(dǎo)致壓力變化。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的運(yùn)行檢查和清潔保養(yǎng):
運(yùn)行檢查:儀器能正常啟動(dòng),自檢順利通過,各種氣路及溫度控制正常,三十分鐘內(nèi)恒溫狀態(tài)穩(wěn)定,工作站與儀器主機(jī)連接正常。調(diào)用現(xiàn)有方法或編輯新方法和儀器可以自動(dòng)識(shí)別、更新和控制參數(shù),并開始分析樣品。
儀器外部清潔:請(qǐng)勿使用乙醇或其他有機(jī)溶劑擦洗儀器表面。用干布擦洗表面,去除灰塵和殘留液體。特別是冷卻風(fēng)扇容易積灰,應(yīng)及時(shí)用吸塵器清潔,以防止灰塵過多影響電子元件的性能。
移動(dòng)軸的表面應(yīng)保持清潔,可用干抹布擦拭表面,以防止灰塵進(jìn)入并損壞移動(dòng)軸。
加熱爐和樣品盤應(yīng)保持清潔,防止硬物進(jìn)入并影響抓取精度或損壞樣品瓶。