熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解吸進(jìn)樣不*等同于頂空分析,熱解吸進(jìn)樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進(jìn)樣的一部分,可以把熱解吸進(jìn)樣技術(shù)看作頂空進(jìn)樣技術(shù)的特例。熱解吸裝置可以是一個(gè)不與色譜儀相連的獨(dú)立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置解吸。
一、必須用品
1、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液;
2、活化好的活性炭吸附管或TVOC吸附管一支;
3、微量進(jìn)樣器一支。
二、進(jìn)樣操作
1、將長(zhǎng)度不小于123mm的解吸管與熱解析儀兩側(cè)的鎖緊手輪連接,用力鎖緊確保不漏氣;
2、用微量進(jìn)樣器取標(biāo)準(zhǔn)溶液1μl(根據(jù)樣品濃度),從右側(cè)鎖緊手輪的標(biāo)液進(jìn)樣口注入,將解吸管放到支架上進(jìn)行吹掃;
3、按標(biāo)定鍵,進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)(吹掃狀態(tài)),不要取下微量進(jìn)樣器;
4、關(guān)閉標(biāo)定開(kāi)關(guān)(程序自動(dòng)關(guān)閉),按停止鍵退回就緒狀態(tài);
5、將解吸管放入加熱盒中并鎖閉,按下運(yùn)行鍵,將自動(dòng)執(zhí)行解吸全過(guò)程直至進(jìn)樣結(jié)束;
6、進(jìn)樣完成后進(jìn)入活化狀態(tài),活化時(shí)間到即可將解吸管取出。
全自動(dòng)熱解析儀具體操作方法:
1、設(shè)定溫度
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),按設(shè)置鍵(A/M)2秒,儀器進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài),此時(shí)顯示的設(shè)定值最后一位(個(gè)位數(shù))的小數(shù)點(diǎn)開(kāi)始閃動(dòng)(如同光標(biāo)),增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài),打開(kāi)工作開(kāi)關(guān),快速升到設(shè)定溫度,溫度設(shè)定好以后,可以直接開(kāi)機(jī)使用,無(wú)須每次設(shè)定,本儀器出廠時(shí),已經(jīng)對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行了優(yōu)化,無(wú)須重新設(shè)置。
2、設(shè)定載體流量
接上氮?dú)?,打開(kāi)氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
3、操作規(guī)程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測(cè)量值與設(shè)定值溫度相近時(shí),將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開(kāi)載氣閥開(kāi)關(guān),用秒表計(jì)時(shí)解吸100mL所需要的時(shí)間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時(shí),關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時(shí)針?lè)较蜻m當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過(guò)程。