全自動吹掃捕集裝置所有樣品應采平行樣 吹掃捕集技術是20世紀70年代中期出現(xiàn)的一種復雜樣品的前處理方法,具有快速、準確、高靈敏度、高富集效率、高精密度和不使用有機溶劑等優(yōu)點,能夠與GC、GC-MS、GC-FTIR和HPLC等分析儀器聯(lián)用,實現(xiàn)吹掃、捕集、色譜分離全過程的自動化,且不損失精密度和準確度,因此這種方法受到人們的普遍重視。
全自動吹掃捕集裝置分為吹掃、吸附和解吸三個步驟。吹掃階段用惰性氣體(如N2、He)對溶液連續(xù)鼓泡,將揮發(fā)性有機化合物(VOC)從溶液中吹掃出來;頂空氣相中的有機物在惰性氣體推動下進入捕集器并富集在吸附劑上,當解吸器迅速加熱捕集管至預定高溫時,表面吸附的有機物脫附并隨載氣全部反吹入色譜柱,經(jīng)分離和質譜檢測器鑒定,利用保留時間和質譜數(shù)據(jù)同時進行定性定量分析。吹掃捕集技術對于沸點在2000C以下疏水性的VOC有較高的富集效率;而水溶性較大的VOC,可適當延長吹掃時間或加熱樣品以提高吹掃效率。
全自動吹掃捕集裝置實驗的步驟
1.采樣
樣品的采集:所有樣品應采平行樣,假如樣品含有剩余氯并準備測定消毒副產(chǎn)物,采樣時先在樣品瓶中加入25mg抗壞血酸,再向樣品瓶中充樣至溢流。用鹽酸(1:1)調(diào)節(jié)樣品pHG2,再密封樣品瓶。注意聚四氟乙烯墊片面朝下,采集的樣品充滿充樣瓶,不應留氣泡。
從水采樣:先打開水嘴放水至水溫穩(wěn)定(一般l0min),然后調(diào)節(jié)水流流速約500ml了min進行采樣。
從開放水體中采樣:先用大口瓶或1L燒杯或不銹鋼采樣桶從有代表性的區(qū)域中采樣,再小心地把水樣倒入樣品瓶。
樣品的保存:樣品在4℃保存直至分析,并存放在沒有有機物氣體干擾的區(qū)域。樣品在采樣后14d內(nèi)分析完成。
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